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干貨丨氣相色譜柱“-17”和“-1701”傻傻分不清楚

更新時(shí)間:2020-08-21      點(diǎn)擊次數(shù):8123

      2020版《中國藥典》于今年6月份正式發(fā)布,計(jì)劃2020年12月30日開始實(shí)施。其中藥典四部中大的一個(gè)變化就是通則0212中關(guān)于藥材及飲片(植物類)中33種禁用農(nóng)殘不得檢出的規(guī)定。針對(duì)此項(xiàng)規(guī)定,通則2341新增了第五法 藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法。

  

       相信很多中藥行業(yè)的老師已經(jīng)開始著手準(zhǔn)備這個(gè)方法的擴(kuò)項(xiàng)了,小明同學(xué)也在準(zhǔn)備開展這個(gè)實(shí)驗(yàn),在選購符合藥典要求的氣相毛細(xì)管色譜柱時(shí),遇到了一個(gè)問題,我們看下他和小編的對(duì)話。

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針對(duì)小明同學(xué)的這個(gè)問題

今天主要和大家講解下

氣相毛細(xì)管色譜柱的常見參數(shù)

 

01  色譜柱型號(hào)

毛細(xì)管色譜柱通常由3層組成,分別是中間層的熔融石英骨架,外層的聚酰亞胺圖層,以及內(nèi)層的固定液涂層。

 

固定相起到分離不同目標(biāo)化合物的作用,其種類多種多樣,不同的固定液組成也就導(dǎo)致了不同的色譜柱型號(hào)。商品化的色譜柱型號(hào)主要包括兩部分,即品牌名-固定液種類,在其包裝盒和色譜柱銘牌上均可看到,如:HP-5,CD-1,TG-WAX等等,HP、CD和TG是商品的品牌名,每家公司的名稱都不一樣;品牌名之后的數(shù)字或英文標(biāo)記“-1”“-5”“WAX”等是表示色譜柱的固定液類型,各家公司的表示總體上相同,但也有不同。

 

比如“-1”通常都表示100%聚二甲基硅氧烷的固定液,“-5”通常都表示5% 苯基/ 95% 甲基聚硅氧烷的固定液。

在藥典通則2341 新增第五法 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷是我們的固定液種類,針對(duì)這種固定液,有的廠商商品型號(hào)中將其標(biāo)記為“-17”,如DB-17,有的廠商商品型號(hào)將其標(biāo)記為“-50”,如CD-50;小明同學(xué)說到的“-1701”的標(biāo)記通常代表的固定液種類是14% 氰丙基苯基/ 86% 甲基聚硅氧烷,而不是標(biāo)準(zhǔn)中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷。所以各位老師選購2341新增第五法的色譜柱時(shí),可以選擇“-17”或者“-50”,而不能選擇“-1701”。

 

商品化的毛細(xì)管色譜柱型號(hào)中不同的數(shù)字或英文標(biāo)示代表了不同的固定液種類,而不同的固定液種類也有著不同的極性,用來分離不同的目標(biāo)化合物,下邊是以安譜實(shí)驗(yàn)的CD系列色譜柱為例進(jìn)行固定液種類說明。

 

 

像“DB-17”和“CD-50”這種相同固定液但不同廠商產(chǎn)品標(biāo)識(shí)不同的情況還有一些,下圖為常見色譜柱在各個(gè)廠家間名稱的對(duì)比情況,為大家選購提供參考。

 

02  色譜柱規(guī)格

氣相毛細(xì)管色譜柱的規(guī)格主要有柱長、內(nèi)徑和膜厚三個(gè)參數(shù)。在通則2341第五法中要求柱長為30m,柱內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm,這種規(guī)格通常在商品化的色譜柱包裝、銘牌和COA證書中書寫為“30m×0.25mm×0.25μm”。

毛細(xì)管色譜柱的常用柱長有15m、30m、60m和100m,常見的內(nèi)徑有0.25mm、0.32mm和0.53mm,常見的膜厚有0.1μm、0.25μm、0.5μm、1.0μm。不同的色譜柱長度、內(nèi)徑和膜厚對(duì)色譜柱的柱效以及目標(biāo)物的分離都有著明顯的影響,所以需要根據(jù)現(xiàn)有國家以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或者實(shí)際實(shí)驗(yàn)需求選購合理規(guī)格的色譜柱。

 

03  色譜柱gao使用溫度

在色譜柱銘牌和證書通常都會(huì)看到一個(gè)溫度范圍,其中高溫又通常有兩個(gè)值。例如下圖中CD-50色譜柱的gao溫有280℃和300℃兩個(gè)數(shù)值,這兩個(gè)值都表示這個(gè)色譜柱的gao使用溫度,但又有所區(qū)別,較低的溫度上限(280℃)為恒溫溫度上限,即色譜柱可以在該溫度下相對(duì)較長時(shí)間使用,當(dāng)然如果可以避免,也請(qǐng)盡量低于該溫度;較高的溫度上限(300℃)代表的是程序升溫的溫度上限,表示色譜柱升到這個(gè)溫度后只能做短暫停留(一般不超過 15min),但是一定不能超過這個(gè)溫度上限,否則會(huì)嚴(yán)重破壞固定液,造成色譜柱的損傷。

 

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